1、 選擇時好考慮自動型儀器。手動的水分測定儀需要試驗(yàn)者對玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測,在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動關(guān)閉,因各人動作習(xí)慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差Merck,Branson。
2、 選擇時應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖冢浅H菀孜账�,待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。 ICP-MS與ICP-AES、AAS方法的比較
3、 應(yīng)考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報廢Merck,Branson。
4、 電問題。該部分屬于儀器的核心部件,方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另方面,因其測試時浸泡在試驗(yàn)池中,好選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電儀器,以保持電壽命。
另外,要得到精確的測試結(jié)果,水分測定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外,還應(yīng)該注意以下問題:
1,系統(tǒng)全密閉問題。卡爾費(fèi)休試劑液路部分連接定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另個問題是測試時由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
2,取樣的準(zhǔn)確問題。在標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間Merck,Branson。
3,磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r在局部,與電不在處,因此攪拌速度好以快到不形成湍流為止,這樣可以快達(dá)到終點(diǎn)。
4, 滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗(yàn)時間,而在接近終點(diǎn)時應(yīng)變慢,這樣可提高計量精確度。
5當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,定要排空系統(tǒng)中的卡爾費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
6 ,水分測定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。
關(guān)鍵詞:瑞士萬通,Merck,Branson,電位滴定儀,卡爾費(fèi)休試劑,德國RDH,
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